高效过滤器DOP（PAO）检漏法在洁净室中的应用

实习编辑 6人阅读 分享 举报 05-09 标签：气溶胶 高效过滤器 dop 光度计

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高效过滤器（HEPA）一般是指对粒径≥0.3μm的颗粒物捕集效率在99.97%以上的过滤器。 它们通常用作企业洁净室的终端过滤装置，以提供洁净的空气。 洁净室能否达到并保持设计的洁净度水平，在一定程度上与高效过滤器的性能及其安装有关。 因此，对洁净车间的高效过滤器进行检漏测试，确保其符合要求，是保证车间洁净环境的重要手段之一。 美国FDA和我国GMP在《无菌药品生产指南》中也明确指出，高效过滤器安装后应进行原位泄漏检测，检查过滤器垫片、框架和过滤材料的密封性。 菌制剂生产车间应定期对高效过滤器进行检漏试验。

1高​​效过滤器检漏的目的

高效过滤器本身的过滤效率一般由生产厂家进行测试，出厂时附有过滤器过滤效率报告单和合格证明。 对于制药企业来说，高效过滤器检漏是指对高效过滤器及其系统安装后进行现场原位检漏。 它主要检查过滤材料中是否有小针孔和其他损坏，例如框架密封件和垫片密封件。 以及过滤器结构的泄漏等。检漏的目的是通过检查高效过滤器与安装框架连接处的密封性，及时发现高效过滤器本身及其安装的缺陷，采取相应的补救措施，保证区域的清洁。

2 DOP(PAO)检漏法原理

高效过滤器的泄漏检测通常使用DOP（PAO）发生器在过滤器上游产生粉尘，并使用光度计（）检测过滤器上下游的气溶胶浓度，以确定过滤器是否存在泄漏。 发尘的目的是，由于高效过滤器上游的尘粒浓度较低，在不发尘的情况下仅用粒子计数器很难检测到泄漏，需要额外的发尘才能清晰、轻松地检测到泄漏。

人工气雾剂DOP已有近40年的历史。 一段时间以来，它一直被怀疑对人类致癌，现在通常被称为 DOS（癸二酸二辛酯），也称为 DEHS [di(2-)] 和 PAO（聚合物）。 烯烃）等，但实验方法仍称为“DOP（PAO）法”。 由于大气粉尘浓度随地点和时间的变化而变化，有时较高，有时较低，所以一般不用于检漏。 FDA指出，进行泄漏检测时，所选用的气溶胶应满足一定的物理和化学要求，不宜使用能引起微生物污染和微生物繁殖的气溶胶。

DOP(PAO)发电机可分为热力发电和冷力发电两种。 热发生器利用蒸发和冷凝原理。 雾化的气溶胶颗粒在加热器的作用下蒸发，并在特定条件下凝结成微小的液滴。 去除过大和过小的液滴后，留下约0.3μm的雾状DOP（PAO）进入风道，粒径分布为0.1μm~0.3μm。 冷发生器是指利用压缩空气使液体中产生气泡并通过喷嘴喷溅，产生物理状态的多分散相DOP（PAO）气溶胶。 最大分布粒径约为0.65μm。 扫描过滤器进行泄漏检测时，通常使用冷 DOP (PAO)。

检测仪器有两种，一种是气溶胶光度计，另一种是粒子计数器。 高效过滤器泄漏检测中常用的检测仪器是气溶胶光度计（以下简称光度计），它是前向散射放射光度计的一种。 它由真空泵、光散射室、光电倍增管、信号处理转换器和微处理器组成。 其工作原理是：当气流被真空泵抽至光散射室时，其中的颗粒物质将光散射至光电倍增管。 在光电倍增管中，光被转换成电信号，该电信号被微处理器放大、数字化和分析，以测量散射光的强度。 通过比较参考物质产生的信号，可以直接测量气体中颗粒物的质量浓度，因此其用途非常广泛。 对于粒子计数器来说，其测试值反映了气流中粒子数量的浓度和粒径，并规定了粒径范围。 它具有高灵敏度，适用于所有尘源气溶胶。 它的选择余地较大，但在高效过滤装置检漏中很少使用，而且两种仪器的测试结果很难定量比较。

3检测方法

3.1为了确定高效过滤器本身及其安装是否有明显泄漏，必须现场检测以下几点：过滤器的过滤材料； 滤材与框架内部的连接； 密封垫片与过滤器框架之间的过滤器支撑框架； 支撑框架和墙壁或天花板之间。 DOP（PAO）泄漏检测的材料和仪器包括：尘源（PAO溶剂）、气溶胶发生器、气溶胶光度计。 我公司使用的气溶胶发生器为TDA?2H手持式喷嘴气溶胶发生器，直接使用空气，无需压缩气体作为动力。 在工作压力20Pa、空气流量50～/min下，可产生浓度10μg/mL～100μg/mL的多分散亚微米油尘气溶胶。 所用气溶胶光度计为ATI 2H光度计，动态测量范围为0.00005 μg/L~120 μg/L，采样流量为lf3/min（28.3 L/min）。 将 PAO 气溶胶引入 HVAC 系统中要测量的 HEPA 上游侧的 HEPA 中。 为了使气溶胶到达HEPA时浓度均匀，可直接从系统风机负压侧引入气溶胶。 例如，从风道引入时，应引入距HEPA至少10倍风道直径的位置，并尽量减少拐角（美国环境科学与技术学会）。 一般情况下，保持上游气溶胶达到所需浓度且浓度在一定范围内波动就足够了。 对于层流罩和超净工作台中的 HEPA，气溶胶直接从系统风扇的负压侧引入。

3.2 初始化气溶胶光度计并设置100%和0%参考标准值。 根据气溶胶光度计的使用要求初始化并设置报警值。 将采样管连接至上游采样口，测量上游气溶胶浓度。 根据气溶胶发生器的运行要求调节产生的气溶胶浓度，使上游气溶胶浓度达到10 mg/L~30 mg/L。

3.3 扫描检漏

拆下 HEPA 扩散板，扫描整个过滤器表面、过滤器与框架之间、框架与框架之间以及框架与静压室之间的密封件。 扫描时，采样头距离过滤器表面约1英寸（约2.54cm），扫描速度不超过5cm/s。 沿直线来回扫描，线条应重叠。 检测过程中，如果有报警声（即%（泄漏率）超过0.01%），则表明有泄漏。 扫描检查前用专用胶水堵住或拧紧泄漏区域。 检查过滤器大约需要 5 分钟。 试验过程中应经常确认上游气溶胶的浓度。 注意测试时应佩戴防护面罩和护目镜。

4 使用 PAO 扫描进行泄漏检测的结果

我们对某制药公司新建药品生产车间净化等级为D级的净化空调系统高效送风口进行了PAO扫描和检漏测试。 所购高效过滤器为烟台宝源净化有限公司产品，规格为GB02、GB01，气溶胶光度计为TDA-2H，（PAO）气溶胶发生器为

在使用PAO对55套高效过滤器（GB02、GB01）进行扫描检漏试验中，除5套因安装时密封不良重新安装、调整、重新测试外，55套高效过滤器全部符合标准。

5 结果判断与处理

高效过滤器的泄漏率应≤0.01%。 如果HEPA检测过程中，所有点的%（泄漏率%）不超过0.01%，则认为HEPA合格。 如果某一点超过0.01%，则认为HEPA不合格，该点将被标记并需要修复。 或更换。 高效过滤介质的渗漏允许用专用胶水修补，但单个渗漏面积不能大于总面积的1%，所有渗漏面积不能大于5%总面积，否则必须更换。 通过高效过滤器实际现场检漏试验，我们建议高效过滤器滤芯与静压箱框架之间的密封方式为采用机械密封（垫片为用作密封材料）。 如果是液罐密封方式，请安装高效过滤器。 工具应注意液槽的密封性以及刀口在液槽中间的位置。